Sicherheits-Check für Proben
Instrumente und Daten immer gut geschützt
Martin Meyer, Shimadzu SEG
Flugreisende kennen das: Ehe es ins Flugzeug geht, kommt erst einmal die Sicherheitskontrolle. Koffer und Handgepäck müssen mehrere Prüfstationen passieren. Röntgengeräte, Metalldetektoren und Sicherheitskräfte kontrollieren, welche Gegenstände mitgeführt werden dürfen und welche entfernt werden müssen. Unangenehm, aber unerlässlich für die Sicherheit an Bord.
Gleiches gilt für die Probenvorbereitung in der Analytik. Oft als lästig angesehen, ist sie doch die „Sicherheitskontrolle“ für Proben: Sie verhindert, dass gefährliche Verunreinigungen in die empfindlichen Analysegeräte gelangen, und sorgt so für zuverlässige, reproduzierbare Messergebnisse und geringere Ausfallzeiten.
Proben und Messgeräte sind heute so vielfältig wie die Fragestellungen, die sie beantworten sollen. Unterschiedlichste Probenmatrices – von wässrigen Lösungen über komplexe biologische Proben bis hin zu organischen Extrakten – enthalten eine breite Palette potenzieller Verunreinigungen, die Messungen stören oder Geräte schädigen können. Eine durchdachte Probenvorbereitung – etwa die richtige Auswahl von Filtern – ist daher kein optionaler Schritt, sondern oft entscheidend für zuverlässige Analysen und den Schutz empfindlicher Instrumente.
Partikel, Schwebstoffe und ungelöste Bestandteile in den Proben verursachen Schäden, meist durch Verstopfung an filigranen Bauteilen wie Ventilen, Kapillaren und Fritten. Diese Beschädigungen äußern sich häufig in Baseline Rauschen, unerwarteten Peaks oder einem Druckanstieg im System. Durch konsequentes Filtrieren können diese Störstoffe entfernt werden, bevor sie das Instrument erreichen.
Eine einfache Methode zur Beseitigung unerwünschter Störstoffe sind sogenannte Spritzenfilter (Abbildung 1). Diese werden auf eine Spritze aufgesetzt, und die Probe wird mithilfe der Spritze durch den Filter gedrückt.
Der Vorteil ist: Durch das Drücken funktioniert die Filtration deutlich schneller als eine klassische Papierfiltration, bei der nur das Eigengewicht der Probe die Flüssigkeit durch den Filter treibt. Spritzenfilter besitzen typischerweise eine Membran im Inneren, die von außen durch eine Hülle geschützt und eingeschlossen wird (Abbildung 2).
Diese Membran sollte idealerweise an die Probe angepasst werden und kann verschiedene Eigenschaften aufweisen. Meist ist zu beachten, ob es sich um rein wässrige Proben oder Proben mit einem größeren Anteil organischer Lösungsmittel handelt. Auch die Beständigkeit gegenüber aggressiven Chemikalien ist wichtig. Tabelle 1 bietet eine Orientierung, welche Filter bei bestimmten Proben zu verwenden sind.
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Des Weiteren legt die Porengröße der Membran fest, welche Partikel die Membran zurückhält. Übliche Größen sind:
• 0,2 μm: entfernt sehr feine Partikel und viele Mikroorganismen; Standard, wenn höchste Reinheit gefragt ist (z. B. LC-MS)
• 0,45 μm: häufig genutzte Porengröße für allgemeine HPLC-Analysen; entfernt gröbere Partikel zuverlässig
• 1–5 μm: Vorfilterbereich für grobe Partikelentfernung
Neben diesen Standardfiltern gibt es noch einige Speziallösungen.
Für Proteine:
PVDF (Polyvinylidenfluorid): hydrophil und mit geringer Proteinbindung — eine gute Wahl für proteinhaltige Proben und LC MS Anwendungen. PVDF ist teurer, bietet aber vorteilhafte Bindungs und Durchlasseigenschaften.
Für besonders kontaminierte Proben:
Doppelfilter: ein Glasfaser-Vorfilter, gefolgt von einer PES-Membran.
In der Praxis ist es nicht nur wichtig, dass Filter unerwünschte Stoffe entfernen, sondern auch, dass die zu analysierende Probe durch den Filter nicht beeinflusst wird. Dabei können zwei Phänomene auftreten: Erstens können Filter minderer Qualität selbst kontaminiert sein und Verunreinigungen an die Probe abgeben. Zweitens können Filter auch die zu untersuchenden Stoffe aus der Probe entfernen oder deren Gehalt verringern. Um bei unserem Flughafenbild zu bleiben: Ähnlich unerwünscht wäre es, wenn durch den Sicherheits-Check das eigene Gepäck verloren ginge oder man plötzlich das Gepäck einer anderen Person in den Händen hielte.
Doch zurück zur Probenpraxis – konkret: Versuche mit Ionenchromatographie-Messungen (Abbildungen 3 und 4). Dabei werden ionisierte Stoffe wie Chlorid, Fluorid, Sulfat usw. bestimmt. Da diese Stoffe nahezu überall natürlich vorkommen, ist sauberes Material besonders wichtig. Gemessen wurde reines Wasser und Wasser, das nach dem Verwerfen der ersten 0,5 ml durch einen PES Filter filtriert wurde. Der Anionenstandard wurde direkt sowie nach Filtration durch einen PES-Filter (erste 0,5 ml verworfen) bestimmt. Im Vergleich zum Blindwert sind weder das Eintragen von Ionen noch ein Verlust der Standardanalyten feststellbar. Daher eignen sich diese Filter besonders gut für empfindliche Analysemethoden wie die Ionenchromatographie.
Neben Spritzenfiltern gibt es eine noch komfortablere Filtrationsmethode, die sogenannten Filter Vials (Abbildung 5). Die Probe wird direkt in das Vial gegeben und durch Herabdrücken des Vial Kopfes wird die Flüssigkeit durch eine am Boden eingebaute Membran gepresst. Die gefilterte Probe verbleibt im Vial und kann so unmittelbar ins Analyseinstrument eingeschoben werden (Abbildung 6).
Filter Vials sind in vielen Varianten erhältlich, mit unterschiedlichen Membranmaterialien, Porengrößen und Ausführungen (lichtdurchlässig oder lichtundurchlässig). So lässt sich je nach Probenart und Messaufgabe die passende Kombination auswählen.
Ready for Take-off mit der perfekten Vorbereitung
Spritzenfilter und Filter-Vials sind einfache, kostengünstige, aber wirkungsvolle Schutzmaßnahmen für moderne Analytiksysteme. Die passende Kombination von Membranmaterial, Porengröße und Format schützt Instrumente, steigert die Qualität und Reproduzierbarkeit von Daten und reduziert Ausfallzeiten und Kosten. Kleine Investitionen in durchdachte „Kontrollposten“ verhindern oft große, unerwartete Probleme. Denn beim Fliegen wie bei der Probenvorbereitung gilt: Sicherheit geht vor.
